高壓反應(yīng)器的完整操作規(guī)程可分為以下六個過程：

(一)安裝

1、檢查釜內(nèi)外是否有易燃易爆物品，是否有不利于空氣流通的物品，如有，請移走；

2、檢查閥門、釜內(nèi)是否干凈；若不干凈，請洗凈；

3、關(guān)閉所有閥門（排氣閥除外），開始進(jìn)料。進(jìn)料后，蓋住釜蓋（注：旋轉(zhuǎn)螺帽時，應(yīng)用力均勻，確保對角線兩個螺釘相互擰緊，防止擰緊后漏氣）；

4、關(guān)閉排氣閥。

(二)檢查裝置氣密性

關(guān)閉所有閥門，蓋住釜蓋（注：旋轉(zhuǎn)螺帽時應(yīng)用力均勻，確保對角線兩個螺釘相互擰緊，防止擰緊后漏氣）；打開進(jìn)氣閥進(jìn)入氮氣至1MPa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，觀察壓力變化，確認(rèn)裝置是否漏氣！

(三)加氫

1、檢查閥門是否關(guān)嚴(yán)；

2、將排氣軟管指向空氣流通的空地；

3、氫氣減壓閥(注意氫氣壓力閥的絲口是反絲的)、氮氣壓力閥，上好后，用肥皂水檢查是否漏氣(如漏氣，請重上)；

4、液位上的空氣用真空從排氣口抽出；

5、打開釜的進(jìn)氣閥，打開氮氣減壓閥，充氮氣，使內(nèi)釜的壓力(P=0.2Mpa)之后，關(guān)閉氮氣減壓閥，關(guān)閉進(jìn)氣閥，保持2分鐘左右，看壓力表壓力是否下降。此外，俯首側(cè)聽閥門和釜蓋是否漏氣。如果沒有泄漏，慢慢打開排氣閥，當(dāng)內(nèi)部壓力排至0.01mpa時，關(guān)閉排氣閥；

6、重復(fù)第5步操作一次；

7、打開進(jìn)氣閥，打開氫氣減壓閥，將氫氣充入所需壓力，關(guān)閉進(jìn)氣閥，關(guān)閉氫氣減壓閥，然后將其他參數(shù)調(diào)整到所需狀態(tài)進(jìn)行反應(yīng)。

(四)、控制取樣：

1、每半小時觀察一次數(shù)據(jù)是否正常，如果壓力減小，就要重新補充氫氣；

2、氫氣瓶中的氫氣不能完成，必須保證在一定壓力下，(P≈0.01Mpa)時，應(yīng)放棄更換瓶；

3、取樣。慢慢打開排氣閥，將釜內(nèi)壓力設(shè)置為0.2mpa時，關(guān)閉排氣閥，慢慢打開取樣閥，直到反應(yīng)液出現(xiàn)，關(guān)閉取樣閥，取樣，然后清潔取樣口，防止易燃物殘留。

(五)、泄氫：

確認(rèn)反應(yīng)后，慢慢排放氫氣至盡(注意稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，避免氧氣進(jìn)入)，打開進(jìn)氣閥，沖入氮氣至0.2mpa，關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后慢慢打開排氣閥，釋放里面的混合氣體，盡快重新輸入氮氣。通風(fēng)三次后，用真空泵抽出液面上的氣體，打開排氣閥和取樣閥，開始從底閥排出(注意，c、RaneyNi，因此，不要灑在容器外面）。如有泄漏，請立即用濕毛巾蘸出，放入有水的桶中，然后用少量稀酸破壞，放料后立即關(guān)閉底閥。

(六)、卸裝

放料后的釜應(yīng)立即清洗，清洗前應(yīng)按以下步驟進(jìn)行：

1、將反應(yīng)溶劑從排氣閥充入水壺，清洗大部分殘留物，注入半水壺攪拌10分鐘，然后打開水壺蓋，清洗水壺內(nèi)壁；

2、清洗時，必須清洗釜蓋、取樣閥，同時在反應(yīng)釜內(nèi)有水時，稍加氮氣；

3、對于暫時不使用的反應(yīng)釜，好在反應(yīng)釜中加入70個％體積干凈的無水乙醇浸泡，不能擰緊螺絲。